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冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中痕量汞

更新時(shí)間:2021-03-25      點(diǎn)擊次數(shù):2968

 摘  要
   本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用,采用冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中的痕量汞。方法檢出限為0.19μg/L;回收率為95%-103%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%。 該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測(cè)定。
  關(guān) 鍵 詞  冷原子吸收,飼料,汞。
1 前言
   國(guó)內(nèi)外對(duì)飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制,動(dòng)物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立飼料中痕量汞的測(cè)定方法就十分必要。目前用于測(cè)定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等[2,3]。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測(cè)定,已在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用,本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置,將汞原子蒸氣通過(guò)載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定,該方法操作簡(jiǎn)便,抗干擾能力強(qiáng),靈敏度高,重現(xiàn)性好,用此法測(cè)定飼料中痕量汞,取得滿(mǎn)意的結(jié)果,標(biāo)樣測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 主要儀器
  原子吸收分光光度計(jì),汞空心陰極燈,氫化物發(fā)生裝置。
2.2 主要試劑
  20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;
  40%SnCl2:分析純;
  20%鹽酸羥胺:分析純;
  汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取0.1354g,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液濃度為1mg/mL。
  實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級(jí)純,水為去離子交換水。
2.3 儀器工作參數(shù)
  參見(jiàn)表1。
表 1 儀器工作參數(shù)
 
    波長(zhǎng)
 253.7nm
燈電流
2mA
狹縫
0.7nm
讀出方式
峰面積
氮?dú)饬髁?br />800mL/min
讀出時(shí)間
50s
 
 
2.4 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1 樣品預(yù)處理
  準(zhǔn)確稱(chēng)取飼料樣品1g左右,置于消化回流裝置錐形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,裝上冷凝管,先小火加熱1h,待發(fā)泡停止后,再升溫加熱回流2h,直到溶液變成透明為止,冷卻后,將消化液移入50mL試管中。
2.4.2 測(cè)定步驟
    準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中,加入3滴20%鹽酸羥胺,蓋緊瓶蓋,用注射針管從側(cè)面注入1.5mL 40%SnCl2,振蕩30s,通入氮?dú)?,汞蒸氣在氮?dú)鈳?dòng)下進(jìn)入T型石英管中,進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定。
圖 1 校準(zhǔn)曲線
2.4.3 校準(zhǔn)曲線
  從汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中,用20%混合酸逐級(jí)稀釋至100μg/L,作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,分別移?。?.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定,讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線,曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998 。見(jiàn)圖1。
3 結(jié)果與討論
3.1 載氣流量控制
  實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱l(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進(jìn)行測(cè)定,因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測(cè)定結(jié)果,流量太大,吸收值減小,靈敏度降低,流量太小,峰面積讀數(shù)拖尾太長(zhǎng),故本文選擇氣流量為800mL/min,讀數(shù)時(shí)間為50s。
3.2 共存元素的影響
  對(duì)飼料中存在的主要離子進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明:對(duì)于10μg汞(以μg計(jì)):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50),對(duì)汞的測(cè)定不足以引起干擾。
3.3 實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)
  用本方法分析了大量的飼料樣品,測(cè)得結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表2。
 表 2 實(shí)際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
 
   樣品號(hào)
 測(cè)得結(jié)果(mg/kg)
加入量(mg/kg)
回收量(mg/kg)
回收率(%)
A
0.10
0.150
0.154
103
B
0.06
0.200
0.190
95
C
0.09
0.100
0.101
101
 
 
3.4 方法檢出限與精密度
  對(duì)空白溶液做6次平行測(cè)定,以其測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限,汞的檢出限為0.19μg/L;對(duì)飼料樣品作6次平行測(cè)定,其測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度,為1.9%。
3.5 對(duì)照實(shí)驗(yàn)
  為考察本方法的準(zhǔn)確度,分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃葉GBW 08501和大米GBW 08508,獲得的結(jié)果列于表3,分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。
表 3 標(biāo)樣分析結(jié)果(mg/kg)
 
標(biāo) 樣
測(cè)得值
標(biāo)準(zhǔn)值
桃葉GBW 08501
0.045
0.046±0.012
大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005

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