原子吸收的分析條件及選擇

一、理想的分析條件

1、溶液中總鹽量低于待分析物1%；

2、溶液中只有一個元素；

3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致；

4、待分析物的濃度對應(yīng)的吸收值的相對誤差接近零；

5、火焰溫度足以分離所有待測組分，無需電離；

6、可以使用計(jì)量化學(xué)或貧燃火焰，以避免燃燒頭狹縫處積碳；

7、使用主靈敏線進(jìn)行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是合適的；

8、空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度使得它在低電流下能量足夠高，這不僅可以增加燈的壽命，還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高；

9、使用低的負(fù)高壓或增益，以獲得良好的信噪比，降低檢出限；

10、消解和稀釋時使用高純試劑。

然而在實(shí)際工作中，上述十個理想條件不可能*實(shí)現(xiàn)，盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件，可我們的工作是現(xiàn)實(shí)，這只是理想狀況，現(xiàn)實(shí)和理想還是有差距的。因此，我們分析人員必須在建立分析方法時，選擇儀器條件、樣品制備、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素，以此找出的實(shí)驗(yàn)條件。

二、選擇和優(yōu)化儀器條件

1、譜線的選擇。

我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線，原因就是我們要測定低濃度樣品。

然而，測定高濃度樣品時，可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定，不管怎么選擇，大家的目標(biāo)都一致，那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。

2.狹縫的選擇。

我們測定的，是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量，狹縫寬度越大，意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量，此時，我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作，從而在低噪聲水平下獲取信號，當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化，目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。

3、燈電流的選擇。

通常每個儀器都給出了推薦燈電流，但是為了應(yīng)付日常的檢測工作，我們會增加或降低燈電流，目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、負(fù)高壓和增益的選擇。

一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成，范圍250~450V，超過了450V，信噪比會不好，此時要清洗光路了，因?yàn)樨?fù)高壓過高，意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測器了。

5、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇。

盡量使用儀器推薦值，佳的就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能，讓火焰自動優(yōu)化，此時的燃?xì)?助燃?xì)獗取?/span>

6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。

火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰，各個元素的火焰選擇請參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊，當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。

三、火焰原子吸收光譜中的干擾

干擾就是復(fù)雜組分對分析結(jié)果的影響。在火焰AAS中，常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。

1、光譜干擾。

原子吸收光譜中的光譜干擾大多數(shù)是背景干擾，它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的，在分析中，我們沒有辦法躲避，只能通過背景校正來減少干擾即可。

2、非光譜干擾。

原子吸收光譜中的非光譜干擾很多，如，傳輸干擾、空間分布干擾、蒸發(fā)干擾、解離干擾、電離干擾等。這種干擾很多，我們在實(shí)際測量中，往往根據(jù)待測元素的性質(zhì)結(jié)合儀器推薦條件，利用加入基體改進(jìn)劑和標(biāo)準(zhǔn)加入法等等方法來降低干擾，從而達(dá)到好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和低的信噪比。

四、總結(jié)

火焰原子吸收大家經(jīng)常做，相對于石墨爐原子吸收簡單些，但是要做好火焰原子吸收，我們不僅僅要了解自己操作的儀器，熟悉待測元素的化學(xué)性質(zhì)，更重要的是要學(xué)會優(yōu)化件，讓儀器真正成為我們的助手，幫助我們又好又快地分析樣品。